Selenio puruaren (≥% 99,999) purifikazioak metodo fisiko eta kimikoen konbinazioa dakar Te, Pb, Fe eta As bezalako ezpurutasunak kentzeko. Hauek dira prozesu eta parametro nagusiak:
1. Hutsean destilatzea
Prozesuaren fluxua:
1. Jarri selenio gordina (≥% 99,9) kuartzozko arragole batean, hutsean destilazio-labe batean.
2. Berotu 300-500 °C-ra hutsean (1-100 Pa) 60-180 minutuz.
3. Selenio-lurruna bi etapako kondentsadore batean kondentsatzen da (beheko etapa Pb/Cu partikulekin, goiko etapa selenioa biltzeko).
4. Bildu selenioa goiko kondentsadoretik; 碲(Te) eta beste irakite-puntu altuko ezpurutasunak beheko fasean geratzen dira.
Parametroak:
- Tenperatura: 300-500 °C
- Presioa: 1-100 Pa
- Kondentsadorearen materiala: kuartzoa edo altzairu herdoilgaitza.
2. Purifikazio kimikoa + Hutsean destilatzea
Prozesuaren fluxua:
1. Oxidazio-errekuntza: Selenio gordina (% 99,9) O₂-rekin erreakzionatu 500 °C-tan SeO₂ eta TeO₂ gasak sortzeko.
2. Disolbatzailearen bidezko erauzketa: SeO₂ etanol-ur disoluzio batean disolbatu, eta TeO₂ prezipitatua iragazi.
3. Erredukzioa: Erabili hidrazina (N₂H₄) SeO₂ selenio elementalera erreduzitzeko.
4. Te-kentze sakona: Selenioa berriro oxidatu SeO₄²⁻-ra, eta ondoren Te disolbatzaile-erauzketa erabiliz erauzi.
5. Azken hutsean destilatzea: Selenioa 300-500 °C-tan eta 1-100 Pa-tan purifikatu 6N (% 99,9999) purutasuna lortzeko.
Parametroak:
- Oxidazio-tenperatura: 500 °C
- Hidrazinaren dosia: Gehiegizkoa murrizketa osoa bermatzeko.
3. Purifikazio elektrolitikoa
Prozesuaren fluxua:
1. Erabili 5-10 A/dm²-ko korronte-dentsitatea duen elektrolito bat (adibidez, azido selenosoa).
2. Selenioa katodoan metatzen da, selenio oxidoak anodoan lurruntzen diren bitartean.
Parametroak:
- Korronte-dentsitatea: 5-10 A/dm²
- Elektrolitoa: azido selenosoa edo selenatoaren disoluzioa.
4. Disolbatzaile bidezko erauzketa
Prozesuaren fluxua:
1. Se⁴⁺ disoluziotik atera TBP (tributil fosfatoa) edo TOA (trioktilamina) erabiliz azido klorhidriko edo sulfuriko medioetan.
2. Selenioa kendu eta hauspeatu, eta gero birkristalizatu.
Parametroak:
- Erauzlea: TBP (HCl medioa) edo TOA (H₂SO₄ medioa)
- Etapa kopurua: 2-3.
5. Zona-urtzea
Prozesuaren fluxua:
1. Selenio lingoteak behin eta berriz urtu zona-eremuan ezpurutasun arrastoak kentzeko.
2. Hasierako material puruetatik >5N purutasuna lortzeko egokia.
Oharra: Ekipamendu espezializatua behar du eta energia asko kontsumitzen du.
Irudiaren iradokizuna
Ikusmenezko erreferentzia gisa, jo literaturako irudi hauetara:
- Hutsean destilatzeko konfigurazioa: bi faseko kondentsadore-sistema baten eskema.
- Se-Te Fase Diagrama: Irakite-puntu estuek eragindako bereizketa-erronkak ilustratzen ditu.
Erreferentziak
- Hutsean destilatzea eta metodo kimikoak:
- Elektrolitikoki eta disolbatzaile bidezko erauzketa:
- Teknika eta erronka aurreratuak:
Argitaratze data: 2025eko martxoaren 21a