7N Telurio Kristalen Hazkuntza eta Purifikazioa

7N Telurio Kristalen Hazkuntza eta Purifikazioa

I. Lehengaien aurretratamendua eta aurretiazko arazketa

1. ‌Lehengaien hautaketa eta birrintzea‌

• ‌Materialen eskakizunakErabili teluro mea edo anodo-lohia (Te edukia ≥% 5), hobe kobrezko urtze-anodo-lohia (Cu₂Te, Cu₂Se dituena) lehengai gisa.
• ‌Aurretratamendu Prozesua:
• Partikula-tamaina ≤5 mm-koa izan arte birrintzea, eta ondoren bola-ehotzea ≤200 sareraino;
• Bereizketa magnetikoa (eremu magnetikoaren intentsitatea ≥0.8T) Fe, Ni eta beste ezpurutasun magnetikoak kentzeko;
• Apar flotazioa (pH=8-9, xantato kolektoreak) SiO₂, CuO eta beste ezpurutasun ez-magnetikoak bereizteko.
• ‌NeurriakSaihestu hezetasuna sartzea aurretratamendu hezean zehar (erre aurretik lehortu behar da); kontrolatu giro-hezetasuna %30 ≤.

1. ‌Errekuntza eta oxidazio pirometalurgikoa‌

• ‌Prozesuaren parametroak:
• Oxidazio bidezko erretze-tenperatura: 350–600 °C (mailakako kontrola: tenperatura baxua desulfuraziorako, tenperatura altua oxidaziorako);
• Erretze-denbora: 6-8 ordu, 5-10 L/min-ko O₂-emariarekin;
• Erreaktiboa: Azido sulfuriko kontzentratua (% 98 H₂SO₄), Te₂SO₄ masa-erlazioa = 1:1,5.
• ‌Erreakzio kimikoa:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2​Te+2O2​+2H2​SO4​→2CuSO4​+TeO2​+2H2​O
• ‌NeurriakKontrolatu tenperatura ≤600 °C-tan TeO₂-ren lurruntzea saihesteko (irakite-puntua 387 °C); tratatu ihes-gasak NaOH garbigailuekin.

II. Elektrofinketa eta hutsean destilazioa

1. ‌Elektrofinketa‌

• ‌Elektrolitoen sistema:
• Elektrolitoen konposizioa: H₂SO₄ (80–120g/L), TeO₂ (40–60g/L), gehigarria (gelatina 0,1–0,3g/L);
• Tenperatura kontrolatzea: 30–40 °C, zirkulazio-emaria 1,5–2 m³/h.
• ‌Prozesuaren parametroak:
• Korronte-dentsitatea: 100–150 A/m², zelula-tentsioa 0,2–0,4V;
• Elektrodoen arteko tartea: 80–120 mm, katodoaren deposizioaren lodiera 2–3 mm/8 h;
• Ezpurutasunak kentzeko eraginkortasuna: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• ‌NeurriakElektrolitoa aldizka iragazi (zehaztasuna ≤1μm); anodoen gainazalak mekanikoki leundu pasibazioa saihesteko.

1. ‌Hutsean destilazioa‌

• ‌Prozesuaren parametroak:
• Hutsune maila: ≤1×10⁻²Pa, destilazio tenperatura 600–650°C;
• Kondentsadorearen eremuaren tenperatura: 200–250 °C, Te lurrunaren kondentsazio-eraginkortasuna ≥% 95;
• Destilazio denbora: 8-12 ordu, lote bakarreko edukiera ≤50 kg.
• ‌Ezpurutasunen banaketaIrakite-puntu baxuko ezpurutasunak (Se, S) kondentsadorearen aurrealdean pilatzen dira; irakite-puntu handiko ezpurutasunak (Pb, Ag) hondakinetan geratzen dira.
• ‌NeurriakTe oxidazioa saihesteko, berotu aurretik hutsean ponpatu sistema ≤5×10⁻³Pa-ra.

III. Kristalen hazkundea (kristalizazio norabidetua)

1. ‌Ekipamenduaren konfigurazioa‌

• ‌Kristalen Hazkunde Labearen EreduakTDR-70A/B (30 kg-ko edukiera) edo TRDL-800 (60 kg-ko edukiera);
• Gurgolaren materiala: grafito purua (errauts edukia ≤5ppm), Φ300 × 400 mm-ko neurriak;
• Berokuntza metodoa: Grafito erresistentzia bidezko berokuntza, gehienezko tenperatura 1200 °C.

1. ‌Prozesuaren parametroak‌

• ‌Urtze-kontrola:
• Urtze-tenperatura: 500–520 °C, urtze-putzuaren sakonera 80–120 mm;
• Babes-gasa: Ar (purutasuna ≥99,999%), emaria 10–15 L/min.
• ‌Kristalizazio-parametroak:
• Tiratze-abiadura: 1–3 mm/h, kristalaren biraketa-abiadura 8–12 bira/min;
• Tenperatura gradientea: Ardatza 30–50 °C/cm, erradiala ≤10 °C/cm;
• Hozte metodoa: Urez hoztutako kobrezko oinarria (uraren tenperatura 20-25 °C), goiko erradiazio bidezko hoztea.

1. ‌Ezpurutasunen kontrola‌

• ‌Bereizketa efektuaFe eta Ni bezalako ezpurutasunak (bereizketa koefizientea <0,1) ale-mugetan pilatzen dira;
• ‌Birurtze Zikloak3-5 ziklo, azken ezpurutasun totalak ≤0,1 ppm.

1. ‌Neurriak:

• Estali urtutako materialaren gainazala grafitozko plakekin Te lurruntzea murrizteko (galera-tasa ≤ % 0,5);
• Kristalaren diametroa denbora errealean kontrolatu laser neurgailuak erabiliz (zehaztasuna ±0,1 mm);
• Saihestu tenperatura-gorabehera handiagoak ±2 °C-tik gorakoak dislokazio-dentsitatea handitzea saihesteko (helburua ≤10³/cm²).

IV. Kalitate-ikuskapena eta funtsezko neurriak

V. Ingurumen eta Segurtasun Protokoloak

1. ‌Ihes-gasen tratamendua:

• Erretze-gasak: SO₂ eta SeO₂ neutralizatu NaOH garbitzaileekin (pH≥10);
• Hutsean destilazio-ihesak: Te lurruna kondentsatu eta berreskuratu; hondar-gasak ikatz aktibatuaren bidez xurgatzen dira.

1. ‌Zepa birziklatzea:

• Anodo-lohia (Ag, Au dituena): Berreskuratu hidrometalurgiaren bidez (H₂SO₄-HCl sistema);
• Elektrolisi-hondakinak (Pb, Cu dituztenak): Kobrea urtzeko sistemetara itzuli.

1. ‌Segurtasun neurriak:

• Operadoreek gas-maskarak eraman behar dituzte (Te lurruna toxikoa da); presio negatiboa duen aireztapena mantendu (aire-trukearen tasa ≥10 ziklo/h).

Prozesuen Optimizazio Jarraibideak

1. ‌Lehengaien egokitzapenaDoitu erretze-tenperatura eta azido-erlazioa dinamikoki anodo-limoi iturrien arabera (adibidez, kobrea vs. berun-urtzea);
2. ‌Kristalezko tira-tasaren parekatzeaDoitu tira-abiadura urtutako konbekzioaren arabera (Reynolds zenbakia Re≥2000) superhozte konstituzionala murrizteko;
3. ‌Energia-eraginkortasunaErabili tenperatura bikoitzeko zonako berogailua (zona nagusia 500 °C, azpizona 400 °C) grafito erresistentziaren energia-kontsumoa % 30 murrizteko.