6N Ultra-Purutasun handiko sufre destilazio eta arazketa prozesua parametro zehatzekin

6N (≥% 99,9999 purutasuna) ultra-purutasuneko sufrearen ekoizpenak hainbat etapatako destilazioa, adsorzio sakona eta iragazketa ultra-garbia behar ditu arrasto-metalak, ezpurutasun organikoak eta partikulak ezabatzeko. Jarraian, hutseko destilazioa, mikrouhinen bidezko arazketa eta zehaztasun osteko tratamendu-teknologiak integratzen dituen eskala industrialeko prozesu bat aurkezten da.

I. Lehengaien aurretratamendua eta ezpurutasunen kentzea

1. Lehengaien hautaketa eta aurretratamendua

• ‌BaldintzakHasierako sufre purutasuna ≥%99,9 (3N maila), metalezko ezpurutasun totalak ≤500 ppm, karbono organikoaren edukia ≤%0,1.
• ‌Mikrouhin-labe bidezko urtzea:
  Sufre gordina mikrouhin-erreaktore batean prozesatzen da (2,45 GHz maiztasuna, 10-15 kW potentzia) 140-150 °C-tan. Mikrouhinek eragindako dipolo-errotazioak urtze azkarra bermatzen du, ezpurutasun organikoak (adibidez, mundrun konposatuak) deskonposatzen dituen bitartean. Urtze-denbora: 30-45 minutu; mikrouhinen sartze-sakonera: 10-15 cm
• ‌Ur desionizatuaren garbiketa:
  Sufre urtua ur desionizatutako urarekin nahasten da (erresistentzia ≥18 MΩ·cm) 1:0,3 masa-erlazioan erreaktore irabiatzaile batean (120 °C, 2 bar-eko presioa) ordubetez, uretan disolbagarriak diren gatzak (adibidez, amonio sulfatoa, sodio kloruroa) kentzeko. Fase urtsua dekantatu eta 2-3 ziklotan berrerabiltzen da, eroankortasuna ≤5 μS/cm izan arte.

2. Etapa anitzeko adsorzioa eta iragazketa

• ‌Lur diatomeodunaren/karbon aktibatuaren adsorzioa:
  Lur diatomeikoa (% 0,5–1) eta ikatz aktibatua (% 0,2–0,5) gehitzen zaizkio sufre urtuari nitrogeno babespean (130 °C, 2 orduko irabiatuz) metal konplexuak eta hondar organikoak xurgatzeko.
• ‌Ultra-zehaztasuneko iragazketa:
  Bi faseko iragazketa titaniozko iragazki sinterizatuak erabiliz (0,1 μm-ko poro-tamaina) ≤0,5 MPa sistemaren presioan. Iragazketa osteko partikula-kopurua: ≤10 partikula/L (tamaina >0,5 μm).

II. Hutsean destilatzeko hainbat etapatan

1. Lehen mailako destilazioa (metal ezpurutasunak kentzea)

• ‌EkipamenduaKuartzozko destilazio zutabe purua, 316L altzairu herdoilgaitzezko egiturazko ontziratzearekin (≥15 plaka teoriko), hutsunea ≤1 kPa.
• ‌Funtzionamendu-parametroak:
• ‌Elikadura-tenperatura‌: 250–280 °C (sufrea 444,6 °C-tan irakiten du giro-presiopean; hutsean irakite-puntua 260–300 °C-ra jaisten da).
• ‌Errefluxu-erlazioa5:1–8:1; zutabearen goiko tenperaturaren gorabehera ≤±0,5 °C.
• ‌ProduktuaSufre kondentsatuaren purutasuna ≥%99,99 (4N maila), metalezko ezpurutasun totalak (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm.

2. Bigarren mailako destilazio molekularra (ezpurutasun organikoak kentzea)

• ‌EkipamenduaBide laburreko molekula-destilagailua, 10-20 mm-ko lurruntze-kondentsazio tartearekin, 300-320 °C-ko lurruntze-tenperatura eta ≤0,1 Pa-ko hutsunea.
• ‌Ezpurutasunen bereizketa:
  Irakite-puntu baxuko organikoak (adibidez, tioeterrak, tiofenoa) lurrundu eta hustu egiten dira, irakite-puntu handiko ezpurutasunak (adibidez, poliaromatikoak) hondakinetan geratzen diren bitartean, bide libre molekularrean dauden desberdintasunengatik.
• ‌ProduktuaSufrearen purutasuna ≥%99,999 (5N maila), karbono organikoa ≤%0,001, hondakin-tasa <%0,3.

3. Hirugarren Mailako Eremuaren Fintzea (6N Purutasuna Lortzea)

• ‌EkipamenduaEremu horizontaleko fintzailea, tenperatura-kontrol anitzeko eremuarekin (±0,1 °C), eremu-desplazamenduaren abiadura 1-3 mm/h.
• ‌Bereizketa:
  Segregazio-koefizienteak erabiliz (K=Csolidoa/ClikidoaK=Csolidoa /Clikidoa​), 20-30 eremuak lingotearen muturrean metal kontzentratuak (As, Sb) pasatzen ditu. Sufre lingotearen azken % 10-15a baztertzen da.

III. Tratamendu ostekoa eta konformazio ultra-garbia

1. Disolbatzaile Ultra-Puruaren Erauzketa

• ‌Eter/Karbono Tetrakloruroaren Erauzketa:
  Sufrea kromatografia-mailako eterrarekin nahasten da (1:0,5 bolumen-erlazioa) ultrasoinuen laguntzapean (40 kHz, 40 °C) 30 minutuz, materia organiko polarraren arrastoak kentzeko.
• ‌Disolbatzaileen Berreskurapena:
  Bahe molekularraren adsorzioak eta hutseko destilazioek disolbatzaile-hondakinak ≤0,1 ppm-ra murrizten dituzte.

2. Ultrafiltrazioa eta ioien trukea

• ‌PTFE Mintzaren Ultrairagazketa:
  Sufre urtua 0,02 μm-ko PTFE mintzen bidez iragazten da 160–180 °C-tan eta ≤0,2 MPa presioan.
• ‌Ioi-truke erretxinak:
  Kelazio-erretxinak (adibidez, Amberlite IRC-748) ppb mailako metal ioiak (Cu²⁺, Fe³⁺) kentzen dituzte 1-2 BV/h-ko emari-tasan.

3. Ingurune ultra-garbia sortzea

• ‌Gas geldoen atomizazioa:
  10. klaseko gela garbi batean, sufre urtua nitrogenoarekin atomizatzen da (0,8–1,2 MPa presioa) 0,5–1 mm-ko granulu esferikoetan (hezetasuna <% 0,001).
• ‌Hutsean ontziratzea:
  Azken produktua aluminiozko konpositezko film batean hutsean zigilatzen da argon ultrapuruaren azpian (≥% 99,9999 purutasuna) oxidazioa saihesteko.

IV. Prozesuaren parametro nagusiak

V. Kalitate Kontrola eta Probak

1. ‌Arrastoen ezpurutasunen analisia:

• ‌GD-MS (Distira-deskargako masa-espektrometria)≤0,01 ppb-ko metalak detektatzen ditu.
• ‌TOC analizatzaileaKarbono organikoa ≤0,001 ppm neurtzen du.

1. ‌Partikula-tamainaren kontrola:
   Laser difrakzioak (Mastersizer 3000) D50 desbideratzea ≤±0.05 mm-koa dela ziurtatzen du.
2. ‌Gainazaleko garbitasuna:
   XPS-k (X-izpien fotoelektroi espektroskopia) gainazaleko oxidoaren lodiera ≤1 nm dela baieztatzen du.

VI. Segurtasun eta Ingurumen Diseinua

1. ‌Leherketen Prebentzioa:
   Infragorri sugar detektagailuek eta nitrogeno uholde sistemek oxigeno mailak %3 baino txikiagoak mantentzen dituzte
2. ‌Isurketen Kontrola:

• ‌Gas azidoakBi faseko NaOH garbiketak (% 20 + % 10) ≥% 99,9 H₂S/SO₂ kentzen du.
• ‌KOLakZeolita errotorea + RTO (850 °C) metanozkoak ez diren hidrokarburoak ≤10 mg/m³-ra murrizten ditu.

1. ‌Hondakinen birziklapena:
   Tenperatura altuko murrizketak (1200 °C) metalak berreskuratzen ditu; hondar-sufre edukia <% 0,1.

VII. Metrika Tekno-Ekonomikoak

• ‌Energia-kontsumoa800–1200 kWh elektrizitate eta 2–3 tona lurrun 6N sufre tona bakoitzeko.
• ‌ErrendimenduaSufrearen berreskurapena ≥85%, hondakin-tasa <1,5%.
• ‌KostuaEkoizpen-kostua ~120.000–180.000 CNY/tona; merkatu-prezioa 250.000–350.000 CNY/tona (erdieroaleen mailakoa).

Prozesu honek 6N sufrea sortzen du erdieroaleen fotoerresistentzietarako, III-V konposatuen substratuetarako eta beste aplikazio aurreratu batzuetarako. Denbora errealeko monitorizazioak (adibidez, LIBS elementuen analisia) eta ISO 1. klaseko gela garbiaren kalibrazioak kalitate koherentea bermatzen dute.

Oin-oharrak

1. 2. erreferentzia: Sufre industrialaren arazketa-arauak
2. 3. erreferentzia: Iragazketa teknika aurreratuak ingeniaritza kimikoan
3. 6. erreferentzia: Purutasun handiko materialen prozesamendurako eskuliburua
4. 8. erreferentzia: Erdieroaleen mailako produktu kimikoen ekoizpen-protokoloak
5. 5. erreferentzia: Hutsean destilatzeko optimizazioa